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    氮化硅材料的合成及應用簡介
    2018-01-16 08:00:00

    氮化硅(Si3N4)是一種重要的結構材料,它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損;是一種氮原子與硅原子比例為4:3的共價鍵化合物,為原子晶體,是一種六方晶體結構;除氫氟酸外,它不與其它無機酸反應,抗腐蝕能力強高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。具體到物理性能方面,氮化硅材料具有硬度高、耐磨損、彈性模量大、強度高、耐高溫、熱膨脹系數小、導熱系數大、抗熱震性好、密度低、表面摩擦系數小、電絕緣性能好等特點而化學性能方面,它還有耐腐蝕、抗氧化等優點。氮化硅在正常條件下一般認為有兩種同素異構體,即α相和β相。α相一個晶胞為Si12N16,而β相一個晶胞為Si6N8。

     

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    圖1 (a) Si3N4四面體結構;(b)Si3N4四面體結合而成的立體六元環

     

    1. 氮化硅的合成

    目前世界上研究最多的氮化硅的制備方法主要有碳熱還原法、硅粉直接氮化法、鹵化硅氨解法以及低氨氣壓下燃燒合成法、氣相反應法等。接下來為大家介紹一下碳熱還原法、硅粉直接氮化法和鹵化硅氨解法。

     

    1.1 碳熱還原法

    用SiO2碳熱還原氮化法制備Si3N4粉體,是將SiO2細粉與碳粉混合后,通過熱還原生成SiC,然后SiC再被氮化生成納米氮化硅顆粒。反應方程式如下所示:

     

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    上述方程式表示的反應屬氣固相反應,反應速度比較慢,反應過程相對復雜,除上述總過程外還有許多中間過程:首先是形成SiO(g),形成的SiO(g)再與N2反應生成SiN4。

     

    在生產工藝上則是利用SiO2和過量的碳細粉反應,并控制反應溫度,在1350~1480℃進行氮化;最后則是過量的碳粉在空氣中進行熱處理(600~700℃)后形成CO氣體被除去。

     

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    圖2 碳熱還原法制備氮化硅的設備示意圖

     

    碳熱還原法利用了自然界中十分豐富的二氧化硅做為原料,特別適宜大規模生產氮化硅微粉,反應產物經熱處理后為疏松粉末,粉體形狀規則,粒徑分布窄,無需再進行粉碎處理;缺點是雜質含量高,且以氮氣作為反應物反應速度比較慢,而在氨氣氣氛中合成反應要比氮氣氣氛中快得多。

     

    1.2硅粉直接氮化法

    硅粉直接氮化法主要是指純凈硅粉在N2、N2+H2或NH3的還原性氣氛中發生反應,生成氮化硅微粉。根據反應過程中反應溫度的差異,反應方程式如下所示:

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    此種方法在較低溫度下得到的產物是α-Si3N4和β-Si3N4的混合物,高溫下得到的只有β-Si3N4。硅粉直接氮化法對硅粉粒徑要求較高,而且反應溫度較高,對反應設備的耐高溫耐高壓性能也提出了較高的要求。因此,硅粉直接氮化法質量的進一步提高主要取決于碾磨機性能的提高和單質硅性質的改善。而由此方法發展起來的自蔓延高溫合成(SHS)為硅粉直接氮化法提供了一個新的方向。

     

    1.3 鹵化硅氨解法

    鹵化硅氨解法是指(1)硅的鹵化物(SiCl4、SiBr等)或硅的氫鹵化物(SiHCl3、SiH2Cl2、SiHI等)與氨氣或者氮氣發生化學氣相反應,生成氮化硅;或者(2)在低溫下先由硅的鹵化物或氫鹵化物生成硅亞胺,再由硅亞胺加熱分解得到氮化硅。兩種反應方法的反應方程式如下所示:

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    因為(1)中反應物是鹵化硅和氨氣,又是在氣相中反應,所以通?梢灾频酶呒兊摩-Si3N4或無定形氮化硅粉末。而(2)反應的關鍵是要制得純的硅亞胺,通過硅亞胺的熱分解可以直接制得很純的α-Si3N4粉末;反應速度也比較快,至今已開始應用于生產非晶氮化硅薄膜。如果作為合成氮化硅微晶的方法,此路徑相對比較長,且需要低溫條件。

     

    2. 氮化硅的應用

    氮化硅因其優越的力學、化學、電學、光學和熱學性質而被廣泛地應用。氮化硅的高強熱穩、容許高濃度攙雜等特點,使其可來制備在高溫、高輻射環境下工作的電學/光學器件;它的高強、抗熱沖擊且具有極高化學穩定性,使其可作為優良的耐火材料;而它的高強、耐磨等特點,使其可廣泛地被用作抗壓抗磨損器件等。

     

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    圖3 氮化硅陶瓷的應用

     

    傳統的氮化硅陶瓷由大顆粒、多相粉體燒結制成,所以其脆性大、均勻性差、可靠性低、韌性和強度很差,在應用上受到了較大限制。納米氮化硅具有以下特性:極小粒徑、大比表面積和較高化學性能,可顯著提高氮化硅陶瓷在燒結過程中的致密化程度,降低燒結溫度,節能能源;并且可使氮化硅陶瓷的組成結構均勻化,改善材料的性能,提高其使用可靠性;還可以從納米的層次上控制材料的成分和結構,有利于充分發揮氮化硅陶瓷材料的潛在性能。因此,利用納米技術開發的納米氮化硅陶瓷材料,使得其的強度、韌性和超塑性大幅度提高,克服了其作為工程陶瓷的許多不足,開拓了工程陶瓷應用的新領域。

     


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